制订饲料添加剂企业标准，这些检测问题要注意！
自2014年新版《饲料质量安全管理规范》颁布实施以来，对饲料质量安全管理提出了更高的要求，饲料行政各项审批制度也越来越规范化，对饲料添加剂和添加剂预混合饲料产品批准文号的申报审核也更加严格。
针对目前的企业标准中产品的检验情况，广东省兽药饲料质量检验所副主任药师廖雁平先生就企业制定标准后送检的过程中遇到的问题，及相关注意事项，做了详细的解读。
主成分指标检测方法验证结论问题
饲料企业标准备案如有需要请看文末下方联系方式↓↓↓
农业部颁布的《饲料添加剂和添加剂预混合饲料产品批准文号管理办法》
第五条第（六）款：申请饲料添加剂产品批准文号的，还应当提供省级饲料管理部门指定的饲料检验机构出具的产品主成分指标检测方法验证结论，但产品有国家或行业标准的除外。
农业部颁布2012年第1849号公告，自2012年12月1日起施行《混合型饲料添加剂生产企业许可条件》。
第二十六条企业应当为其生产的混合型饲料添加剂产品制定企业标准，混合型饲料添加剂产品的主成分指标检测方法应当经省级饲料管理部门指定的饲料检验机构验证。
饲料添加剂的定义：
饲料添加剂是指在饲料加工、制作、使用过程中添加的少量或者微量物质，包括营养性饲料添加剂和一般饲料添加剂。饲料添加剂品种见《饲料添加剂品种目录》。分为以下几种：1.利用有机制备、无机制备、生物发酵、提取等生产工艺直接生产获得的饲料添加剂产品；2.在上述生产工艺中同时得到的两种或两种以上饲料添加剂产品混合物；3.对上述饲料添加剂产品进行精制、脱水、包被等工艺处理而获得的饲料添加剂产品。
混合型饲料添加剂定义：
混合型饲料添加剂，是指由一种或一种以上饲料添加剂与载体或稀释剂按一定比例混合，但不属于添加剂预混合饲料的饲料添加剂产品。特点是需要用混合机。
省兽药饲料检验所主成分指标检测方法验证程序
（1）需要申请办理饲料添加剂产品主成分指标检测方法验证结论的单位，应事先向我所提出申请，填写申请单，并提供已备案企业标准、涵盖产品主成分指标的产品自检报告及其原始记录复印件（含仪器图谱）各一份以及检验样品一批到广东省兽药饲料检验所（以下简称“省所”）业务监督科办理登记手续；
（2）检验样品一般需100—300克，一式两份，包装、标识完好。
（3）必要时提供来源合法的对照品及特殊试剂。
（4）省所先对企业提供标准和检测方法等资料进行审核，对标准和检测方法是否合理、可行、是否具有可操作性等方面进行审核。
资料审核不通过的，不进行样品检测，不出验证合格结论，但省所会向企业书面告知审核不通过的原因以及对标准和检测方法修改的意见和建议。
（5）资料审核通过后，省所完全按照企业提供的标准和检测方法对样品进行重复性的复核检验。
复核检验合格的，省所出具检测方法验证合格结论证明以及检验报告。
复核检验不合格或检验过程中出现不符合标准的情况，省所不出具检测方法验证合格结论证明。但向企业说明不合格的原因或检测中遇到的问题。企业可以修改标准或重新送样进行检测。
企业标准中检测方法审核发现问题
1.添加剂产品为复方产品，但有的企业标准对各组分的检测方法采用的是纯品原料（单方）的检测方法，如按纯品原料标准进行检测，各组分间可能相互干扰，影响到各组分含量检测的准确性。比如复合酸制剂，如果用原料的测定方法中和反应滴定某一种酸，那么其他酸也有反应，也就产生了干扰，影响了某一种酸测定的准确性。对于这种产品，建议企业采用液相或气相色谱等方法，能将各组分分离，组分间不产生相互干扰，从而准确测定各组分的含量。
2.色素的含量一般采用紫外分光光度法测定，但如果是复方色素（两种以上色素复合物），仍采用紫外分光光度法测定，各组分间相互干扰，无法准确测定某种色素的含量。建议企业采用液相色谱等能将各组分分离的方法，从而准确测定各组分的含量。
提示：紫外分光光度法一般不能测定复方组分，因为光谱法不能分离复方组分，色谱法才能分离复方各组分。（如5’-鸟苷酸二钠、5′-肌苷酸二钠）
3.有的混合型饲料添加剂企业标准的组分测定方法采用原料国家标准方法，但混合型饲料添加剂加入了辅料，有些辅料对组分的测定可能产生干扰，从而影响测定。比如2%的饲料级粉，如果加入辅料是二氧化硅，如按原料国标滴定法测定，由于辅料二氧化硅的影响，干扰了滴定终点的判定，从而影响测定。因此我们建议企业增加样品前处理方法（如定容过滤方法），再按国标进行滴定，以便能消除辅料的影响。或者采用其他有效的方法。
4.企业标准标示的成分指标和检测方法测定的指标不一致。比如有个产品“混合型饲料添加剂蛋氨酸锌螯合物”，企标标示成分指标是蛋氨酸锌含量≥75%，但企标采用的国标GB/T21694（饲料添加剂蛋氨酸锌）方法中测定的指标是锌和蛋氨酸，国标并没有测蛋氨酸锌的方法。建议企业修改标示指标或修改检测方法，以便两者一致。
5.有的企业不按企业实际，制定企标随意引用标准和测定方法。比如引用质谱法、离子色谱法、氨基酸测定仪测定方法等，但企业又没有质谱仪，离子色谱仪或氨基酸测定仪等，使企业无法按标准对产品进行日常的质量监测。另外，农业部对企业生产条件许可审核时，也会因为没有配备能够满足产品主成分检验需要的专用检验仪器而通不过评审。建议修改成适合企业的标准。
6.有的企业没有对标准（国标）版本进行更新，仍然采用过期或作废的标准（国标），影响测定结果的有效性。建议企业及时更新标准，尽量采用有效的国家标准。
7.水溶液添加剂产品成分测定时不能采用非水滴定法测定，水会影响滴定终点的判断。
8.微生物类饲料添加剂检测方法不完整：
（1） 培养基叙述不完善，只是标注简单的培养基名称，无具体配料成分和指标
（2） 标注了培养基，但是产品中同时含有几种微生物成分却使用同一种培养基
（3）缺少各种微生物的定性和定量检测方法
建议有国标的尽量按照国标方法，因为国标中定性和定量检测方法的描述比较规范、全面。
9.酶制剂问题：
（1）酶活力的单位没有定义清楚。单位------在特定条件下，1分钟内转化1微摩尔底物所需的酶量为一个活力单位(U)。温度规定为25度，其他条件取反应的Zui适条件。
比如GB/T23874中木聚糖酶活力单位定义为：在37℃、pH为5.50的条件下，每分钟从浓度为5mg/ml的木聚糖溶液中降解释放1μmol还原糖所需的酶量为一个酶活力单位U。
（2）蛋白酶问题：蛋白酶可分为酸性、中性和碱性蛋白酶，是哪一种酶？是单一蛋白酶还是复合蛋白酶应标示清楚。因为三种酶的酶活测定时溶液pH条件是不相同的。如果是复合蛋白酶应规定酶活的相加。
10.香味剂问题 ：
大多数香料是挥发性的物质，因此多数采用气相色谱法进行含量测定，企业应配备气相色谱仪。由于香料多数是脂溶性的挥发油，而且添加含量很低，所以不建议采用高效液相色谱法进行测定。
农业部农办牧【2014】16号文有规定：如果是复合香味物质只需对主要功能指标（一种至多2种）进行主成分指标方法验证，不需对每种香味物质逐一进行验证和检测。
11.多糖和寡糖问题：
糖在广义上可分为单糖、寡糖和多糖三大类：单糖就是由单个糖分子组成的糖，如葡萄糖、果糖；寡糖也就是低聚糖，由数个单糖通过共价键链接而成，如三糖、四糖等；多糖则由很多单糖通过共价键链接成糖分子链，如纤维素、甲壳素等。
单糖可直接检测，寡糖或多糖通常需要水解后成各种单糖再进行检测。
糖的检测通常采用高效液相色谱法：
大多数糖类物质基本不含有生色基团，因此通过常规的紫外光检测法对糖类物质进行直接检测比较困难，可采用示差折光检测 (RID)或者蒸发光散射检测 (ELSD)糖类。因此，企业的高效液相色谱仪应配备示差折光或者蒸发光散射检测器。当然，也可以通过衍生化将糖类物质转变为具有紫外吸收或可产生荧光的物质,然后再使用常规的液相方法进行分离分析的间接检测方法，克服了直接检测方法的缺点，实现了高灵敏度检测和痕量分析。
12.氨基酸螯合物问题：
比较复杂，如蛋氨酸铬，根据目前所知的实验结果，现行的国家标准的测定方法GB/T13088-2006中采用的干法灰化样品处理方法不适合蛋氨酸铬及其预混剂中铬含量测定。推测在600℃高温条件下，产品中的铬氧化生成其氧化物三氧化二铬。
因此，样品前处理需采用盐酸溶液加热溶解或硝酸和高氯酸混酸消化方法进行。
