深圳载金炭中金含量检测

深圳载金炭中金含量检测   

载金炭的金含量检测是黄金冶炼中贸易结算的核心依据，火试金重量法作为国标仲裁法，能实现99.9%的富集效率，而原子吸收光谱法则更适合日常快速分析。

火试金重量法（国标仲裁法，GB/T 29509.1-2013）

1. 方法原理与核心优势

富集-分离一体化：通过熔融（1100-1200℃）将载金炭中的金富集到铅扣中，铅扣灰吹后形成金银合粒，硝酸分银后直接称重金粒（纯度≥99.95%），结果定量（误差≤0.5%）。

抗干扰能力：可消除载金炭中活性炭基质、硫化物、有机物的干扰（传统湿法易因炭吸附导致结果偏低20%-30%），尤其适合高炭、高硫样品。

2. 关键操作步骤（硝石法优化流程）

样品预处理：

称取5-10g载金炭（根据含金量调整，金含量＞100g/t取5g，＜10g/t取10g），105℃烘干2小时（去除水分，避免熔融时爆溅），粉碎至200目（确保反应均匀）；

焙烧脱脂：600℃马弗炉焙烧30分钟（炭燃烧生成CO₂逸出，避免熔融时炭还原铅氧化物，导致铅扣过小），冷却后转入50mL瓷坩埚。

配料与熔融：

硝石法熔剂配方（按10g样品计）：（氧化剂）8g + 碳酸钠（碱性熔剂）20g + 硼砂（助熔剂）10g + 氧化铅（捕集剂）50g，混合后覆盖样品，再铺2g硼砂作覆盖层（防止挥发）；

熔融程序：室温→600℃（升温30分钟，脱除水分）→1150℃（保温45分钟，铅熔融形成合金相），期间每隔15分钟旋转坩埚一次（确保金完全被捕集）。

灰吹与分金：

铅扣重量控制在30-40g（过小富集不完全，过大灰吹时间延长），放入氧化镁灰皿（900℃预热30分钟），灰吹炉920℃保温至铅膜消失（约20分钟，形成直径3-5mm金银合粒）；

硝酸分银：合粒用1:1硝酸（80℃水浴）溶解银，至溶液无气泡（约30分钟），剩余金粒用去离子水洗净，105℃烘干后用百万分之一克天平称重（金粒重量≥0.0001g有效）。

3. 结果计算与质量控制

计算公式：金含量（g/t）=（金粒质量×纯度校正系数）/样品质量×1000

纯度校正系数：通过标准金样（如99.99%纯金）同步测定，一般取0.9995（考虑微量银残留）；

平行样要求：3次平行测定相对偏差≤3%（如100g/t样品，极差应≤3g/t），加标回收率需在98%-102%（加标量为样品含金量的0.5-2倍）。

火焰原子吸收光谱法（日常快速分析）

1. 方法原理与适用场景

湿法消解-仪器测定：载金炭经王水消解后，金以AuCl₄⁻形式进入溶液，用原子吸收光谱仪（波长242.8nm）测定吸光度，标准曲线法定量（线性范围0.1-10mg/L）。

优势与局限：前处理仅需2小时（火试金需8小时），适合批量样品分析（如每日生产监控），但低含量样品（＜5g/t）易受炭吸附干扰（需加基体改进剂）。

2. 前处理关键步骤

微波消解法（推荐）：

称取0.5g载金炭于聚四氟乙烯消解管，加5mL王水（HNO₃:HCl=1:3），预消解30分钟（避免炭剧烈反应），微波程序：120℃（5分钟）→180℃（20分钟），冷却后定容至50mL（若有残渣需过滤，残渣用5%王水洗涤3次）；

基体干扰消除：加入1%硫脲（掩蔽剂），与Au³⁺形成稳定络合物（避免Cl⁻干扰，吸光度提升15%-20%），用氘灯扣背景（消除高盐基体光散射）。

3. 仪器参数与方法验证

原子吸收条件：乙炔流量1.5L/min，空气流量6L/min，灯电流3mA，燃烧器高度8mm，积分时间3秒；

标准曲线制备：0.1、0.5、1、5、10mg/L金标准溶液（用5%王水配制），相关系数R²需≥0.999，每10个样品插入1个中间浓度点（5mg/L），偏差＞5%需重新绘制曲线。