挥发性盐基氨指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解二产生氮及胶类等碱性含氮物质。衡量富含蛋白质的新鲜度、该指标为水产、肉、蛋等食品鲜度指标。
测定的原理
蛋白质分解后产生的碱性含氮物质在氢化镁碱性条件下蒸馏以氨的形式释放,再用酸滴定以定量,所得结果为挥发性盐基氮。预处理
1.在样品预处理时。把肉样切的越碎越好。能够使样品中的碱性含氨物充分长提出来。使测定结果比较准确。否则会使结果偏低。
2.在测定过程中。包括试剂配制。使角的水皆应为无氨蒸馏水。无氨蒸馏水制做方法是:取1升蒸馏水加入1毫升浓硫酸及少量高锰酸钾。重蒸馏得到的馏出液即为无氨蒸馏水。
3.在挥发性盐基氮蒸馏过程中需注意的事项:①注意在蒸馏过程中,整个装置不能漏气,以免结果偏低。②国家卫生检验方法中规定蒸馏时间为5分钟。我们认为蒸馏终点应以pH试纸测定馏出液是否为中性,如为碱性。就应继续蒸馏。③在水蒸气发生装置内应加少量玻璃珠(或沸石)以防剧沸,目前常用的水蒸气发生装置,均是两管式。即一管出蒸气和定氨装置相连,另一管插入水蒸气发生器的水内和外面大气相通,起到安全缓冲作用。这样在蒸馏吸收后,必须停止热源待蒸气完全停止后,方能把定氨器反应室内的废水吸出,这样就浪费了大量时间。而我们在塞口再打上一个孔,装上一个玻管,使此管在蒸气发生器内不接触水,外和大气相通,在蒸馏吸收时用夹夹住,使蒸气全部进入反应室内,当蒸馏吸收后,打开夹夹住蒸气和反应室相连的胶管,就可立即把反应室内的废水吸出,以节省操作时间。④在蒸馏时如加热通气过猛,可使反应室内产生泡沫,这些泡沫可被蒸气带到吸收瓶内,使测定结果偏高,造成人为误差。如在蒸馏前加入样液加入2ml的液休石蜡,可起到消泡作用。⑤在加入氧化镁时,动作应快,用量筒加而不用吸管加。⑥
在每次蒸馏测定后,应用蒸气洗涤3次,以免引起误差。
计算结果
X=【(V1-V2)×M×14×100×10】÷m式中:
X——样品中挥发性盐基氮的含量,mg/100g V1——测定用样液消耗盐酸标准溶液体积,mLV2——实际空白消耗盐酸标准溶液体积,mL M——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L
14——1mol/L盐酸标准溶液1mL相当氨的豪克数M——样品质量,g重复性
在重复条件下获得的两次独立测定结果相对相差不超过10%.
食品中TVBN的控制值
鲜(冻畜肉卫生标准)≤20mg/100g鲜、冻片猪肉≤15mg/100g分割鲜冻猪瘦肉≤15mg/100g鲜、冻四分体牛肉≤20mg/100g鲜、冻体羊肉≤15mg/100g牛肉:≤20mg/kg出口水产品:s淡水鱼20mg/100g,肌肉≤25mg/100g熟肉制品:≤15mg/100g海水鱼≤30mg/100g淡水鱼≤20mg/100g检测项目
挥发性盐基氮
检测设备
凯氏定氨器