一、α-碳水化合物检验基本原理
a-碳水化合物的a位氧原子上接有羟基和羧基,故为俩性化学物质,但在溶液里二者离解发展趋势不大,水溶液酸碱度均不显著(如氨基乙酸的羧基水解H的Ka=2.5×10-10,羟基接受H的Kb=2.2×10-12),故在溶液中没法开展的滴定管。但在非水物质中有可能被滴定管。如在醋酸管理体系中,用HCIO4的HAc水溶液作滴定剂,结晶紫作显色剂,可滴定管α-碳水化合物。滴定管后反应物为偏酸的a-
碳水化合物的高氨酸盐。结晶紫在强酸碱性物质中为淡黄色,pH=2上下为深蓝色,pH>3时为蓝紫色,在这里强碱滴定管碱性的反映中,一般选由蓝紫色变成平稳的深蓝色或深蓝色为终点站,若水溶液展现翠绿色或淡黄色则滴定管过多,在明确终点站时,可以用传感器作对照品。
若试件难溶解醋酸,可添加一定量苯甲酸作助有机溶剂,也可添加过多HCIO4-醋酸,待试品融解彻底完用NaAc-醋酸返滴过多的HCIO4。HCIO4-醋酸滴定剂常见邻苯二甲酸氢钾作标准化学物质开展校准。
二、a-碳水化合物测试仪器和实验试剂
1.仪器设备:3.000ML小型滴定管,五十米L容量瓶,50mL锥形瓶,干躁小量杯。
2.实验试剂:
(1)HCIO4-醋酸(0.1mol/L):在小于25℃的2五十米L醋酸中迟缓边拌和边添加两米L(70%~72%)HCIO4,搅拌后当心添加2mL乙酸酐,搅拌均匀,冷至室内温度,置放留宿使水份与甲酸反映彻底。
(2)邻苯二甲酸氢钾标准化学物质:在105~110℃标准下干躁1h,在空气干燥器选用玻璃瓶储存预留。
(3)结晶紫(3gL-1)冰酯酸溶液
(4)醋酸(A.R)(5)乙酸酐(A.R)
(6)苯甲酸(A.R)(7)a-碳水化合物试件
三、α-碳水化合物检验实验步骤
1.HCIO4醋酸滴定剂的校准
称量0.5G上下KHC8H404于小量杯中,添加30mL醋酸,融解后定量分析迁移至五十米L量瓶内,用醋酸稀释液至标尺,混匀。移取两米L于锥形瓶内,加1滴结晶紫显色剂,用HCIO4-醋酸滴定管至蓝紫色变化为深蓝色,即是终点站,平行测定3~5份,各次相对偏差应≤±0.2%。
四、α-碳水化合物检验常见问题
1.醋酸中的pH值界定与水里同样,但实际标值有差别,显色剂掉色范畴在HAC中与在水中有差别。
2.乙酸酐可与水反映转化成甲酸,脱去标准溶液中的水份。
3.在非水管理体系中,甲基紫和结晶紫转变情况同样,可以用甲基紫替代结晶紫作显色剂。
4.醋酸在小于15℃的时候会凝回结冻,而液体醋酸容积受溫度危害很大,故本试验适合在气温较暖的春、秋天或有中央空调的屋子里开展。
5.α-碳水化合物可选择乙氨酸(式量75.07)、丙氨酸(89.09)、磷酸(147.13)、异白氨酸(131.13)等可溶于醋酸的碳水化合物。
6.在非水滴定管中仪器设备务必干躁,不然会危害测量結果。