随着科学技术的发展,研究金属材料内部组织的手段也在不断增加。光学金相显微分析仍然是Zui基本的方法。光学金相显微分析的第一步是制备试样,将待观察的试样表面磨制成光亮无痕的镜面,经过浸蚀才能分析组织形态。
如因制备不当,在观察面上出现划痕、凹坑、水迹、变形层或浸蚀过深过浅都会影响正确的分析。制备出高质量的试样对组织分析是很重要的。以下为金相试样的制备方法:
金相试样的制备,是金相检验中一个极其重要的工序,一般包括:试样的选取、试样的加工/截取、镶嵌、研磨(粗磨、细磨、抛光)和金相组织显示(浸蚀)四个步骤。《GB/T13298-2015金属显微组织检验方法》标准中对此有详细的描述。下面我们一步步对其进行讲解。
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一试样的选取
为保证检验有效,选取的金相试样尽可能客观全面的代表被研究的材料。一般地,除在产品标准中有特殊规定外,建议在能代表材料特征的位置选取,试样宜包含完整的加工处理和
影响区,而在失效分析领域,试样应尽可能在断裂或开始失效的部位截取。
不同取样位置与方向适合于研究不同的目的,例如:(参考图1)
垂直于锻、轧方向的横截面(F)通常可用于检验:
a)从表层到中心的显微组织状态及变化;
b)晶粒度级别;
c)网状碳化物评级;
d)表面缺陷的深度;
e)氧化层深度;
f)脱碳层深度;
g)腐蚀层深度;
h)表面化学热处理及镀层组织与厚度。
而平行于锻、轧方向的纵截面(D、E、G、H)通常可用于检验:
a)钢中非金属夹杂物含量;
b)变形后的各种组织、晶粒畸变程度、塑性变形程度;
c)带状组织评级;
d)热处理的全面情况。
试样尺寸以检验面面积小于400mm2,试样的高度15mm~20mm(小于横向尺寸)为宜。
二试样的加工与截取
试样可用砂轮切割、电火花线切割、机加工(车、铣、刨、磨)、手锯以及剪切等方法截取,必要时也可用氧乙炔火焰气割法截取,硬而脆的金属可用锤击法取样。试样截取时应尽量避免截取方法对组织的影响(如变形、过热等)。在后续制样过程中应去除截取操作引起的影响层,如通过(打)砂轮磨削等;也可在截取时采取预防措施(如使用冷却液等),防止组织变化。
试样截取后应立即在试样检验面以外的其他部位打印、刻写标记,并确保在试样清洗和热处理的过程中标记不被磨损、遮蔽。
三试样的镶嵌
试样尺寸较小(如薄板、丝带材、细管等),试样过软、易碎,试样形状不规则,检验边缘组织,用于自动磨抛机进行标准化制样等试样需要镶嵌。所选用的镶嵌方法不应改变原始组织,镶嵌时试样检验面一般朝下放置。根据实际需要,可选用机械镶嵌法或树脂镶嵌法镶嵌。
1、机械镶嵌法
将试样用螺栓、螺钉固定在合适的夹具内(见图2)。夹具的硬度应接近于试样的硬度,以减小试样研磨和抛光时对边缘产生磨圆作用;夹具的成分宜与试样类似,避免形成原电池反应影响腐蚀效果。
2、树脂镶嵌法
树脂镶嵌法根据镶嵌温度不同分为热镶嵌和冷镶嵌。
热镶嵌方法:将试样检验面朝下放入热镶机的模子中,倒入树脂应超过试样高度,封紧模子并加热、加压、固化、冷却,再打开模子,完成热镶。热镶的温度、压力、加热及冷却时间根据选用的树脂而定,一般加热温度不超过180℃,压力小于30MPa,建议冷却到30℃后再解除压力。热镶树脂有两种:
a)热固性树脂:丙烯酸、环氧树脂、电木粉、邻苯二甲酸二丙烯等;
b)热塑性树脂:丙烯酸、聚酯丙烯酸、环氧树脂、聚酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、异丁烯酸甲酯等。
冷镶嵌方法:试样检验面朝下放入合适的冷镶模子中,将树脂及固化剂按合适比例充分搅拌(搅拌过程中尽量避免出现气泡),注入模具,在室温固化成型。对温度和压力敏感的材料要冷镶,如不允许加热的试样、软的试样、形状复杂的试样以及多孔性试样等。冷镶材料有聚脂树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂等,也可使用牙托粉和牙托水。冷镶模具可用硬橡胶、聚四氟乙烯塑料、纸盒等。使用低真空实现真空冷镶,镶嵌材料容易渗入缝隙,适用于多孔试样、细裂纹试样、易脆试样、脆性材料等。
四试样的研磨
金相试样一般是用人工研磨,通过粗磨(打砂轮或磨粗砂纸)、细磨(磨蜡盘或磨细水砂纸)和抛光(在绒布或金丝绒抛)这三个工序来完成。
粗磨一般在砂轮机上进行,试样经过粗磨可以实现修型、去毛边毛刺、磨平等,为下一步细磨做好准备。
细磨主要目的是为了消除试样加工以及粗磨过程中产生的磨痕,使试样变得光滑,现在一般使用预磨机进行机械细磨,对试样要求较高时可以使用手工磨,可以更加精准地达到细磨目的。
抛光是为了使试样更加光滑明晰且无磨制缺陷,一般在机械抛光机上进行,对试样要求较高时可以使用电解抛光、化学抛光、振动抛光等。
五金相组织显示(浸蚀)
试样抛光后不经处理可以直接显示显微组织;或者利用物理或化学方法对试样进行特定处理使各种组织结构呈现良好的衬度,得以清晰显示。常用方法有光学法、浸蚀法、干涉层法。
光学法是用不同组织对光线不同的反射强度和色彩来区分显示金相显微组织。试样可不经其他处理直接观察或者利用显微镜上的偏振光、微分干涉等附件来观察。
浸蚀法一般有化学浸蚀、电解浸蚀、恒电位浸蚀离子浸蚀、热蚀等方法,基本原理都是使用不同介质或者物理冲击对磨抛面进行腐蚀侵入,利用不同组织对其的反应不同来显示出不同的金属组织。
干涉层法是在金属试样抛光面上形成一层薄膜,通过入射光的多重反射和干涉现象,利用不同相具有不同的光学常数和膜厚,使组织间产生良好的黑白和彩色衬度,鉴别各种合金相。
结语:在完成了上述制备过程之后,我们便得到了一件适合于观察金相组织的试样,可以说,金相制样过程是金相组织观察的基础,只有正确、完整地做好这一步才能更好地完成组织观察以及微观组织分析。