同步辐射吸收谱测试

同步辐射吸收谱，也称X射线吸收精细结构（X-ray absorption finestructure，XAFS），一般用于反应样品中单个元素的价态情况、单个原子的配位环境、单个吸收原子的电子结构（轨道跃迁、杂化），是一种微观的、结构性判断的测试。

测试元素一般是金属元素（硬线）或者原子序数较小的非金属元素如C、N、O（软线）。是一种基于同步辐射光源、研究材料局域原子或电子结构的一种有力工具，广泛应用于催化、能源、纳米等热门领域。

优势

1.不依赖于长程有序结构，可用于非晶态材料的研究。

2.不受其它元素干扰，可对同一材料中不同元素分别研究。

3.不受样品状态影响，可测量固体（晶体、粉末），液体（溶液、熔融态）和气体等。

4.对样品无破坏，可进行原位测试。

5.能获得高精度的配位原子种类、配位数及原子间距等结构参数，一般认为原子间距度可达0.01Å。

样品要求

1.样品量：粉末质量100毫克以上、含量1%以上；块体或者薄膜长宽1cm左右；液体样品大于1ml 浓度大于1%；

2.提供样品ICP测试结果，样品各个元素质量百分含量；

3.含放射性元素不能测试；

4.以下类型样品不适合测试：

①样品不均匀，比如单原子数量很少，或者团簇很多，导致测试结果偏单质相，这是由于XAFS是体相测试，不能只反映局部信息。

②测试元素含量太低，这里指质量百分比，一般0.5%以上用透射模式可以测试，0.1-0.5%之间需要用到荧光模式测试，增加扫描次数和时长以保证数据质量，若含量低于0.1%，大概率测不出或者得不到信号很好的数据，不建议测

试。

③元素组成很复杂，测试这类样品中的单个元素，会导致其他金属元素干扰测试信号，不仅是信噪比变差，在EXAFS里的配位键归属困难，对辨别配位环境有很大影响。