热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)
定义:指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。
热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法联用,进行综合热分析,全面准确分析材料。
这里值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,
强磁性材料当达到居里点时,无质量变化,却有表观失重,而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,
可以计算失去了多少物质(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。
热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用:
常见问题及解决方案:
1、浮力及对流的影响。浮力和对流引起热重曲线的基线漂移,热天平内外温差造成的对流会影响称量的**度。
解决方案:空白曲线、热屏板、冷却水等
2、挥发物冷凝的影响
解决方案:热屏板。
3、温度测量的影响。
解决方案:利用具特征分解温度的高纯化合物或具特征居里点温度的强磁性材料进行温度标定。
测试应用范围:
主要应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。
热重法已在下述诸方面得到应用:
无机物、有机物及聚合物的热分解;
金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;
固态反应;
矿物的煅烧和冶炼;
液体的蒸馏和汽化;
煤、石油和木材的热解过程;
含湿量、挥发物及灰分含量的测定;
升华过程;
脱水和吸湿;
爆炸材料的研究;
反应动力学的研究;
发现新化合物;
吸附和解吸;
催化活度的测定;
表面积的测定;
氧化稳定性和还原稳定性的研究;
反应机制的研究。
还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。