扫描电镜微观结构检测 深圳SEM电镜测试

扫描电镜微观结构检测 深圳SEM电镜测试  

SEM+EDS测试原理：
SEM：利用阴极所发射的电子束经阳极加速，由磁透镜加速后形成一束直径为几十埃到几千埃的电子束流，这束高能电子束轰击到样品表面会激发多种信息，经过分别收集，放大就能从显示屏上得到各种相应的图像。
EDS：入射电子束可停留在被观察区域上的任何位置.X射线在直径1微米的体积内产生,可对试样表面元素的分布进行质和量的分析。

主要检测
1.表面微观结构观察及微小颗粒物尺寸量测（可达3nm的解析度）；
2.微薄镀层厚度测量（良好的前处理，可测量0.18nm甚至更低膜厚）；
3.表面失效分析（污染、异色、腐蚀、损伤等检测）；
4.表面相分析、夹杂物鉴别等；
5.金属断口分析；
6.焊接或合成界面分析；

7.锡须观察。
参考标准：
GB/T 17359-1998电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则
GB/T 16594-1996微米级长度的扫描电镜测量
JY/T 010-1996分析型扫描电子显微镜方法通则
JESD-22a121.01测量锡和锡合金材料表面晶须生长的测试方法

场扫描电镜对样品要求

1. 样品要尽可能干燥，若样品中含有水份，水分挥发会造成仓内真空度急剧下降，导致图像漂移，有白色条纹，甚至会影响灯丝寿命；

2. 热稳定性好，热稳定性差的样品往往在电子束的轰击下分解，释放气体和其他物质，污染电镜；

3. 导电性好，导电性差的样品会发生荷电效应，造成图像畸变，亮点亮线，像散等；

4. 不含强磁性，强磁性的样品观察一般会出现严重的像散，无法消去，磁性粉末如果粘的不牢固还可能会吸附到探头上，损害电镜。

透射电镜对样品的要求

1. 样品一般应为厚度小于100nm的固体。

2. 样品在电镜电磁场作用下不会被吸出，附于极靴上。

3. 样品在高真空中能保持稳定。

4. 不含有水分或其它易挥发物，含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干。

TEM样品常放置在直径为3mm的200目载网上

纳米粉末样品的制备方法

1、研磨法

将（研磨后的）粉末放在去离子水或无水乙醇溶液里，用超声波分散器将需要观察的粉末分散成悬浮液。

用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜载网上，待其干燥(或用滤纸吸干)后, 即成为电镜观察用的粉末样品。

载网种类：

方华支持膜：方华支持膜的化学成分是聚乙烯醇缩甲醛，由于是纯的有机 膜，膜的弹性好，厚度通常为 10nm左右，透射电镜观察时背底影响小。但方华膜因导电性不好，在电子束照射下，易因高温或电荷积累，产生样品漂移甚 至膜破损，通常在 100kV电镜和生物样品中使用较多。

碳支持膜：是一种常用的支持膜，有两层膜结构。从下至上依次为裸网、方华膜和碳膜，由于碳层具有较强的导电性和导热性，弥补了无碳方华膜的荷电效应以及热效应，增强了膜整体的稳定性，适合大多数纳米材料和生物样品的一般形貌观察用于常规样品制样。

微栅：在膜上制作出微孔，以便使样品搭载在微孔边缘，使样品“无膜”观察，提高图象衬度。观察管状、棒状、纳米团聚物效果好，特别是观察这些样品的高分辨像及mapping时更是佳选择。

超薄碳膜：在微栅的基础上叠加了一层很薄的碳膜，一般为3-5纳米。这层超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要针对粒度较小的纳米材料。如10纳米以下分散性很好的纳米材料，如果用微栅可能从微孔中漏出，如果在微栅孔边缘，由于膜厚可能会影响观察。用超薄碳膜就会得到很好的效果。

纯碳膜：当样品所用的有机溶剂（氯仿、甲苯等）能够溶解方华膜时，载网膜中就要去除方华膜，只剩碳膜，称为纯碳膜，碳膜的厚度通常为 20nm左右，在高分辨观察时背底的影响也比较明显。

双联载网支持膜：将两片载网膜连在一起，负载样品后，将样品夹住，形成三明治的结构，加强了对样品的固定，比如应用于磁性材料可避免其吸附到透射电镜的极靴上。