扫描电镜微观结构检测 深圳SEM电镜测试
SEM+EDS测试原理:
SEM:利用阴极所发射的电子束经阳极加速,由磁透镜加速后形成一束直径为几十埃到几千埃的电子束流,这束高能电子束轰击到样品表面会激发多种信息,经过分别收集,放大就能从显示屏上得到各种相应的图像。
EDS:入射电子束可停留在被观察区域上的任何位置.X射线在直径1微米的体积内产生,可对试样表面元素的分布进行质和量的分析。
主要检测
1.表面微观结构观察及微小颗粒物尺寸量测(可达3nm的解析度);
2.微薄镀层厚度测量(良好的前处理,可测量0.18nm甚至更低膜厚);
3.表面失效分析(污染、异色、腐蚀、损伤等检测);
4.表面相分析、夹杂物鉴别等;
5.金属断口分析;
6.焊接或合成界面分析;
7.锡须观察。
参考标准:
GB/T 17359-1998电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则
GB/T 16594-1996微米级长度的扫描电镜测量
JY/T 010-1996分析型扫描电子显微镜方法通则
JESD-22a121.01测量锡和锡合金材料表面晶须生长的测试方法
场扫描电镜对样品要求
样品要尽可能干燥,若样品中含有水份,水分挥发会造成仓内真空度急剧下降,导致图像漂移,有白色条纹,甚至会影响灯丝寿命;
热稳定性好,热稳定性差的样品往往在电子束的轰击下分解,释放气体和其他物质,污染电镜;
导电性好,导电性差的样品会发生荷电效应,造成图像畸变,亮点亮线,像散等;
不含强磁性,强磁性的样品观察一般会出现严重的像散,无法消去,磁性粉末如果粘的不牢固还可能会吸附到探头上,损害电镜。
透射电镜对样品的要求
1. 样品一般应为厚度小于100nm的固体。
2. 样品在电镜电磁场作用下不会被吸出,附于极靴上。
3. 样品在高真空中能保持稳定。
4. 不含有水分或其它易挥发物,含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干。
TEM样品常放置在直径为3mm的200目载网上
纳米粉末样品的制备方法
1、研磨法
将(研磨后的)粉末放在去离子水或无水乙醇溶液里,用超声波分散器将需要观察的粉末分散成悬浮液。
用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜载网上,待其干燥(或用滤纸吸干)后, 即成为电镜观察用的粉末样品。
载网种类:
方华支持膜:方华支持膜的化学成分是聚乙烯醇缩甲醛,由于是纯的有机 膜,膜的弹性好,厚度通常为 10nm左右,透射电镜观察时背底影响小。但方华膜因导电性不好,在电子束照射下,易因高温或电荷积累,产生样品漂移甚 至膜破损,通常在 100kV电镜和生物样品中使用较多。
碳支持膜:是一种常用的支持膜,有两层膜结构。从下至上依次为裸网、方华膜和碳膜,由于碳层具有较强的导电性和导热性,弥补了无碳方华膜的荷电效应以及热效应,增强了膜整体的稳定性,适合大多数纳米材料和生物样品的一般形貌观察用于常规样品制样。
微栅:在膜上制作出微孔,以便使样品搭载在微孔边缘,使样品“无膜”观察,提高图象衬度。观察管状、棒状、纳米团聚物效果好,特别是观察这些样品的高分辨像及mapping时更是佳选择。
超薄碳膜:在微栅的基础上叠加了一层很薄的碳膜,一般为3-5纳米。这层超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要针对粒度较小的纳米材料。如10纳米以下分散性很好的纳米材料,如果用微栅可能从微孔中漏出,如果在微栅孔边缘,由于膜厚可能会影响观察。用超薄碳膜就会得到很好的效果。
纯碳膜:当样品所用的有机溶剂(氯仿、甲苯等)能够溶解方华膜时,载网膜中就要去除方华膜,只剩碳膜,称为纯碳膜,碳膜的厚度通常为 20nm左右,在高分辨观察时背底的影响也比较明显。
双联载网支持膜:将两片载网膜连在一起,负载样品后,将样品夹住,形成三明治的结构,加强了对样品的固定,比如应用于磁性材料可避免其吸附到透射电镜的极靴上。