X射线荧光光谱分析（XRF）在涂镀层成分分析中的应用

 1   镀层成分分析：

镀层成分分析是通过综合的分离和剖析技术对复杂的未知化学品的组成成分进行定性和定量分析，为研发、配方研究、产品开发、改进生产工艺提供分析支持，为企业改善产品质量提供有力的技术支撑。

 2   工作原理：

XRF指的是X射线荧光光谱仪，即通过X射线穿透原子内部电子，由外层电子补给产生特征X射线，根据元素特征X射线的强度，即可获得各元素的含量信息。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（X-荧光）。

从不同的角度来观察描述X射线，可将XRF分为能量散射型X射线荧光光谱仪，缩写为EDXRF或EDX和波长散射型X射线荧光光谱仪，可缩写为WDXRF或WDX，但市面上用的较多的为EDX。

WDX用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如分光晶体和探测器做同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，并以此进行定性和定量分析。

EDX用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线进入Si（Li）探测器，便可进行定性和定量分析。

EDX体积小，价格相对较低，检测速度比较快，它只能测元素而不能测化合物。但由于XRF是表面化学分析，故测得的样品必须满足很多条件才准，比如表面光滑，成分均匀。如果成分不均匀，只能说明在XRF测量的那个微区的成分如此，其他的不能表示。

X射线荧光（XRF）已成为一种强有力的定性和jingque定量的分析测试技术。

 3   适合分析材料：

铝合金、不锈钢、铬钼合金、金属焊料、钛合金、工具钢、镍基或钴基等“超级合金”进行材料牌号匹配和元素定量分析。

 4   XRF的优点

1) 分析速度高。测定用时与测定精密度有关，但一般都很短，2-5分钟就可以测完样品中的全部元素。

2) 非破坏性。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量，结果重现性好。

3)  分析精密度高。

4) 制样简单。固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。

5) 测试元素范围大。WDX可在ppm-浓度下检测B5-U92，而EDX可在1ppm-100ppm下检测大多数元素，Na11-U92。还可以检测Cu合金中的Be含量。

6) 可定量分析材料元素组成，分辨率高。探针尺寸为500μm (WDX), 75μm (EDX)。

 5   案例分享：

实验方法：

将金属镍片裁剪成1.2cm x 1.2cm 或者 3.1cm x4cm的长方条，放入醋中浸泡清洗，取出晾干，进行电沉积。将电沉积后的样品直接放入荧光样品盒中进行测定。

测量步骤：

用XRF荧光仪，先测定需要沉积的元素 2Θ和荧光强度，定性判断是否沉积上该元素；对于沉积上的样品进行半定量分析。

【镀层中元素的定性分析】

利用每个元素特有的2θ角来确定是否沉积某种元素，分析是否有沉积铜。结果如图。

【镀层中元素含量的半定量分析】

利用FP无标样快速测定一组在不同浓度的电解液中电沉积所得镀层中的铜元素含量，如图所示，随着电解液中铜离子的浓度的增加，镀层中铜元素的含量也在增加。

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