腺苷钴胺出口到意大利

鉴别

1、取本品，用氯化钾溶液（取0.2mol/L氯化钾溶液250mL与0.2mol/L盐酸溶液53mL，用水稀释至1000mL）溶解并稀释制成每1mL中约含50μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录IVA）测定，在264nm、285nm、305nm及460nm的波长处有大吸收。

2、在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

3、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集887图）一致。

检查

羟钴胺素

避光操作，取鉴别1项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录IVA）测定，在460nm与352nm波长处的吸光度比值应不低于0.90。

有关物质

避光操作，取本品约25mg，精密称定，置25mL量瓶中，加水适量，超声处理使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取1mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μg注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积之和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。

干燥失重

取本品约0.1g，置五氧化二磷干燥器内，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过12.0%（附录Ⅷ L）。

含量测定

避光操作，照高效液相色谱法（附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.2）-乙腈（85:15）为流动相，柱温为35℃，检测波长为260nm。理论板数按腺苷钴胺峰计箅不低于1500。腺苷钴胺峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

测定法

取本品约20mg，精密称定，置200mL量瓶中，加水适量，超声处理使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μL注入液相色谱仪，记录色谱图；另取腺苷钴胺对照品同法测定。按外标法以峰面积计算，即得