深圳用等离子体发射光谱 (ICP-OES)分析材料多元素检测要求

元素分析检测概述

元素分析在异物分析，材料检测常用的分析方法，在机械、化工、冶金、电子、食品等众多行业有着广泛的应用，本文简要介绍一些常见的元素分析方法，主要是仪器分析方法，不涉及化学滴定方面。

EDS、WDS

EDS和WDS都属于电子探针分析，是目前应用Zui广泛的微区元素分析方法。

原理：

高能电子束轰击试样表面的带测定区，使原子内层电子发生跃迁释放出特征X射线，不同元素发出的特征X射线具有不同频率(能量)和波长，通过检测特征X射线的能量或波长来对元素进行定性分析，通过特征X射线的强度对元素进行定量分析。

分析元素范围：

铍(Be)-92号铀(U)，部分EDS设备Na-U

分析特点：

与电镜组合用于微区成分分析;

是目前微区成分分析Zui方便快捷、准确可靠的方法，数据稳定性和重现性好，其中WDS的精度要高于EDS;

可进行全元素扫面，但探测限较高，通常0.1-0.5%;

随着原子序数的减小和元素含量的降低，数据可靠性降低。

样品要求

EDS、WDS由于需在真空条件下测试，通常只测试固体，液体需进行特殊处理。对样品表面没有特殊要求，需干燥固体及载物台可以摆放，无磁性、放射性和腐蚀性。若试样导电性很差，可进行喷金或者喷碳处理。

XRF

XRF全称X射线荧光光谱仪，是应用很广泛的一种宏观物质元素分析方法。与EDS类似，也是利用特征X射线进行元素分析，只是激发方式不同。

原理：用一束X射线照射样品材料，致使样品发射二次特征X射线，也叫X射线荧光。这些X射线荧光的能量或波长是特征的，样品中元素的浓度直接决定射线的强度。从而根据特征能量线鉴别元素的种类，根据谱线强度来进行定量分析。XRF有波长散射型(WDXRF)和能量散射型(EDXRF)两种，前者测量精密度好，稳定性高，但结构复杂，价格昂贵，后者结构简单，价格低，但干扰元素多，且准确性低，低能量X射线的分析效果不佳。

分析元素范围：

EDXRF：11号纳(Na)-92号铀(U)

WDXRF：4号铍(Be)-92号铀(U)

分析特点：

分析速度高。测定用时与测定精密度有关，通常， 2～5 分钟即可完成。

X 射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关，跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。(气体密封在容器内也可分析) 在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软 X射线范围内， 这种效应更为显著。波长变化用于化学位的测定。

非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。同一试样 可反复多次测量，结果重现性好。

分析精密度高。分析精度可达 0.1%，检出限可达 10ppm。

固体、粉末、液体样品等都可以进行分析 。

样品要求：

1、固体样品

例如钢铁、铜合金、铝合金、贵金属等。方法是用车床把样品车成园柱样品，有一端的表面要磨平抛光。使用前，不要用手摸光的表面，以免表面沾了油污，影响测量精度。如果沾上了油污，用干净绒布擦试干净。

2、粉末样品

一般情况下，直接把粉末样品放在样品杯中便可进行测量。大约 7 克样品便够了，盖住样品 杯底约 1cm 厚。

大型仪器，为了获得很高的测量精度，还常将样品进行下面两种处理：

1)压片。往样品中放少许粘结剂，用液压机压成园片。

2)玻璃熔片法。往样品中加熔剂，在坩锅中加高温制成玻璃片。用这种办法稀释样品后， 对矿物效应可以消除或减弱。

3、液体样品

对液体样品，制样方法主要有三种：

1)直接法。将液体样品直接倒在液体样槽中分析。

2)富集法。将液体样品中的待测元素用某种方法(如用铜试剂、离子交换树脂等)富集。

3)点滴法。将液体样品滴在滤纸上分析。

在制样时，有时会有意往样品中加入某个元素，使之成为内标，这种办法叫内标法。

等离子体发射光谱 (ICP-OES)

ICP-OES全称电感耦合等离子体发射光谱，可对多种元素进行测量。也称ICP-AES，但由于俄歇电子能谱的缩写也是AES，常用ICP-OES的简称。

原理：样品溶液利用等离子激发光源(ICP)蒸发汽化，分解为原子状态，可能电离成离子状态，原子或离子在光源中激发发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)，根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。

元素分析范围：

注：固体样品必须进行液化，由于准确度原因，不宜测定含量30%以上的，可进行稀释。

分析特点：主要用于金属元素的微量/痕量分析，不太适合卤素及碳氢氧氮等元素的测试;jingque度高，检出限可达ppm甚至ppb级别;除少量的水样液体可以直接进样外，其他样品一般都要进行前处理，即将样品溶解成无机稀酸溶液;可进行多元素测定。

样品要求：

固体样品需要溶液化，使待测元素完全进入溶液，且溶解过程中无待测元素损失，不引入或尽可能少引入待测元素的成分，溶剂具有较高的纯度。

电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS)

ICP-MS是痕量元素的shouxuan分析技术。

原理：ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体，它的进样部分及等离子体与ICP-OES的是及其相似的。ICP-OES测量的是光学光谱，ICP-MS测量的是离子质谱，样品又ICP离子化后，通过ICP-MS接口有效传输到质谱仪，通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。

元素分析范围：

分析特点：可以分析绝大多数金属元素和部分非金属元素;jingque度高，检出限可达ppb甚至ppt级别;每一种元素均有一种同位素的谱线，不受其他元素的谱线干扰，多元素测试时干扰少;可以进行多元素测定;洁净程度要求高，易被污染。

样品要求：

固体样品 ≤ %

液体样品 ≤ 1 ppm(zuihao≤ 100 ppb)

样品制备过程要求较高，每一步都有详细的要求。

有机元素分析(EA)

原理：有机元素分析仪是在纯氧环境下相应的试剂中燃烧或在惰性气体中高温裂解，以测定有机物中的碳氢氧氮硫的含量。测试时一般有CHN模式、CHNS模式及氧模式。

分析元素：碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)

分析特点：测试速度快，准确性高;可以测试固体及液体样品，主要适合有机化合物的测试。

样品要求：

该仪器适合测有机类物质，爆炸性、腐蚀性、金属类样品不可测 只能测固体和液体样品 含量在100ppm以下不可测样品需干燥，固体样品过60目筛，保证样品均匀。