傅立叶变换红外光谱(FTIR)在高分子材料的比对测试中是一种常用手段,深圳华瑞测等检测机构可能通过以下流程进行一致性分析:
1. 样品准备
制样方法:根据材料状态(固体、液体、粉末)选择合适方法(如KBr压片、ATR全反射、薄膜透射等)。
环境控制:避免湿度干扰,确保样品干燥(尤其对吸湿性高分子如尼龙、纤维素)。
2. 数据采集
仪器参数:分辨率通常设为4 cm⁻¹,扫描次数32~64次以提高信噪比。
背景校正:测试前采集背景光谱(如空KBr或清洁ATR晶体)。
3. 一致性分析核心步骤
(1) 光谱比对
直接叠加法:将待测样品与参考样品光谱叠加,观察峰位、峰形、相对强度的匹配度。
特征峰标识:重点分析高分子官能团特征峰(如C=O伸缩~1700 cm⁻¹,C-H伸缩~2900cm⁻¹)。
(2) 相关性计算
相关系数法:计算两光谱的Pearson相关系数(接近1表示高度一致)。
算法工具:使用OPUS、OMNIC等软件内置的“相似度匹配”功能自动评分。
(3) 差谱分析
对不一致区域进行差谱处理,定位差异官能团(如氧化导致的羰基增加)。
(4) 化学计量学(可选)
主成分分析(PCA)或偏小二乘(PLS)用于多批次样品的聚类分析。
4. 华瑞测报告内容
匹配度结论:如“样品A与参考样品的FTIR相似度≥95%”。
差异解释:若存在差异,可能提示添加剂、降解或污染(如硅油残留~1100cm⁻¹的Si-O峰)。
补充数据:结合DSC、TGA等其他测试佐证。
5. 注意事项
ATR校正:若使用ATR附件,需注意穿透深度与波长相关性,必要时进行ATR校正。
数据库比对:可调用Hummel、Aldrich等聚合物标准谱库辅助鉴定。
重复性验证:同一样品多点测试确保均一性。
如需更具体的华瑞测测试协议或案例,建议直接联系机构获取其内部SOP(标准操作流程)。