在电池新能源材料的研发与质量控制中，正负极片的电镜分析和分解温度检测是评估材料微观结构和热稳定性的关键手段：
一、正负极片的电镜分析
1. 扫描电子显微镜（SEM）
应用：观察电极表面形貌、颗粒分布、孔隙结构及涂层均匀性。
制样要求：
避免直接切割导致材料脱落，建议用离子抛光或冷冻超薄切片处理。
导电性差的样品需喷金或喷碳处理。
关键参数：
加速电压（通常5-15 kV），过高可能损伤有机粘结剂（如PVDF）。
二次电子（SE）模式用于形貌，背散射电子（BSE）模式用于成分对比。
2. 透射电子显微镜（TEM）
应用：分析活性材料晶格结构、包覆层厚度及界面反应。
制样技巧：
超声分散后滴加至铜网，或通过FIB（聚焦离子束）制备截面样品。
注意：电子束敏感材料（如硫化物）需低剂量模式（Low-dose TEM）。
3. 能谱分析（EDS）
结合SEM/TEM，用于元素分布映射（如正极材料中的Ni、Co、Mn分布）。
4. 环境电镜（ESEM）
可观察电极在湿润环境或充放电过程中的实时形貌变化。
二、分解温度检测
1. 热重分析（TGA）
测试条件：
升温速率（通常5-10°C/min，过高会掩盖细节）。
气氛（惰性N₂/Ar用于分解温度，空气用于氧化行为）。
数据分析：
分解温度通常以失重起始点（onset）或峰值（DTG曲线）为准。
区分粘结剂（PVDF约400°C）、导电剂（碳材料＞600°C）和活性材料的分解。
2. 差示扫描量热法（DSC）
检测相变、熔融或放热/吸热反应，补充TGA数据。
例如：电解液分解的放热峰可能预示热失控风险。
3. 联用技术（TGA-DSC-MS/FTIR）
同步分析气体产物（如CO₂、HF释放），明确分解机理。
三、关键注意事项
样品代表性：
电极片取样需覆盖不同区域（如涂布边缘与中心）。
极片压实密度可能影响热传导，需记录工艺参数。
电极组分干扰：
粘结剂（如PVDF）、导电剂（Super P）的热行为可能掩盖活性材料信号，建议对比纯组分与复合电极数据。
原位测试：
原位加热电镜（In-situ TEM）可实时观察升温下的结构演变，但需控制电子束损伤。
安全阈值：
正极材料（如NCM）分解温度＞200°C通常认为安全，但需结合电解液兼容性评估。
四、典型数据解读示例
NCM811正极：
SEM：二次颗粒球形形貌，粒径分布5-10 μm。
TGA：在N₂中300°C起始失重（粘结剂分解），600°C后为锂盐和NCM分解。
石墨负极：
TEM：观察到石墨层状结构及SEI膜不均匀覆盖。
DSC：在空气下600°C附近放热峰（石墨氧化）。
通过结合电镜形貌分析与热分解数据，可全面评估电极材料的微观结构稳定性及热安全性，为电池设计提供关键依据。如需特定材料（如硅基负极、固态电解质）的细节，可探讨。