深圳塑料灰分检测，激光粒度分析测试

针对塑料材料灰分的红外FTIR检测和激光粒度分析测试，以下是详细的方案和注意事项：

灰分的红外FTIR检测

1. 样品前处理

• 灰化过程：

• 将塑料样品在马弗炉中高温灼烧（通常550±50℃），去除有机成分，保留无机填料（如碳酸钙、滑石粉、二氧化硅等）。

• 冷却后收集灰分，研磨至均匀粉末（若灰分结块）。

• 注意事项：

• 避免污染（使用铂金或陶瓷坩埚）。

• 灰化温度需根据塑料类型调整（如含氯塑料需低温灰化防止挥发损失）。

2. FTIR测试步骤

• 制样方法：

• KBr压片法：将1-2 mg灰分与干燥KBr粉末混合，压成透明薄片。

• ATR（衰减全反射）：直接放置灰分粉末于ATR晶体上，适用于难压片的样品。

• 参数设置：

• 扫描范围：4000-400 cm⁻¹。

• 分辨率：4 cm⁻¹（常规），高灵敏度样品可提高至2 cm⁻¹。

• 扫描次数：32次以上以降低噪声。

• 谱图解析：

• 对照标准无机物谱库（如碳酸钙：1420 cm⁻¹、875 cm⁻¹；二氧化硅：1100 cm⁻¹、800 cm⁻¹宽峰）。

• 注意区分吸附水（~3400 cm⁻¹）和CO₂（~2350 cm⁻¹）的干扰峰。

3. 常见问题解决

• 信号弱：增加样品量或提高扫描次数。

• 峰重叠：结合热重分析（TGA）或XRD辅助鉴定。

二、激光粒度分析（Laser Diffraction）

1. 样品准备

• 分散介质选择：

• 水（亲水性填料）：需加分散剂（如六偏磷酸钠）。

• 有机溶剂（疏水性填料）：如乙醇、异丙醇。

• 分散方法：

• 超声分散（通常5-10分钟，功率≤100W，避免气泡）。

• 机械搅拌辅助（确保无团聚）。

2. 仪器校准与测试

• 背景校准：使用纯净分散介质进行基线扣除。

• 测试参数：

• 折射率设置：塑料灰分通常为1.5-1.7（如CaCO₃:1.6，SiO₂:1.55）。

• 遮光率范围：10-20%（优化信噪比）。

• 测量模式：

• 湿法（循环泵流速适中，避免沉降）。

• 干法（适用于易扬尘样品，需控制进样压力）。

3. 数据分析

• 报告格式：D10、D50、D90，体积分布曲线。

• 异常处理：

• 双峰分布：可能因分散不均或样品本身多组分，需重新分散或分段分析。

• 宽分布：检查是否团聚（通过显微镜验证）。

三、联用技术建议

• TGA-FTIR联用：直接分析热解过程中的气体产物，辅助灰分成分鉴定。

• SEM-EDS：观察灰分形貌并获取元素组成，补充FTIR结果。

注意事项

1. FTIR：

• 避免吸潮（灰分易吸水，建议在干燥箱中操作）。

• 高反射样品（如金属氧化物）可能需漫反射附件（DRIFTS）。

2. 粒度分析：

• 样品浓度需均匀，避免多次进样导致统计偏差。

• 超声时间过长可能导致颗粒破碎，需优化条件。

通过以上方法，可准确表征塑料灰分的化学成分（FTIR）及颗粒分布（激光粒度），为产品质量控制或失效分析提供数据支持。如需验证，建议结合XRD或ICP-MS等元素分析技术。

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