法国2004-64 DGCCRF 2004-64食品级检测指南：干食品用纸的感官测试与溶出性乙醛检测

法国2004-64 DGCCRF 2004-64食品级检测指南：干食品用纸的感官测试与溶出性乙醛检测

食品接触材料检测重点实验室技术总监详解法国合规要求

法国作为欧盟重要的成员国，对食品接触材料有着严格且独特的法规要求。除了遵循欧盟框架法规外，出口至法国的食品接触材料还必须符合法国竞争、消费和反欺诈总局（DGCCRF）制定的国内法规。

其中，DGCCRF 2004-64 及相关更新文件是针对食品接触材料的核心技术规范，对于干食品用纸这类材料，感官测试和溶出性乙醛检测成为保障其安全性的关键环节。

1. 法国DGCCRF法规体系概述

法国在符合欧盟食品接触材料法规（如Regulation (EC) No 1935/2004）的基础上，制定了本国的食品级法规The decree of No 2007-766-4。为便于理解和实施这些法规，DGCCRF发布了指南性文件DGCCRF 2004-64及相关更新，这些指南不具备法律效力，但其中的解释、建议和检测方法在实际运作中被广泛认可和采纳-1。

自2015年年底起，法国竞争、消费者事务及反欺诈局（DGCCRF）陆续更新了DGCCRF 2004-64中的各类材料要求，发布了系列文件。其中，针对植物纤维制成的有机材料（主要包括纸和纸板，无论是否带有涂层）的要求尤为严格-1。

根据DGCCRF规定，当产品接触食品时，不可出现以下情况：释出对人体健康构成危险的成分；导致食品成分产生不能接受的改变；降低食品所带来的感官特性（使食品的味道、气味、颜色等改变）-10。

2. 干食品用纸的DGCCRF检测要求

干食品用纸指在室温环境下仅接触干性食品的纸制品，这类产品在法国市场销售必须符合DGCCRF的相关检测要求-1。

以下是针对这类材料的主要检测标准及项目：

2.1 适用的检测标准

干食品用纸主要遵循以下法规和标准：

• 法国国内法规：French DGCCRF 2004-64和French Décret no      92-631-1

• 欧盟框架法规：Regulation(EC)No1935/2004-4

2.2 核心检测项目

对于干食品用纸，以下检测项目至关重要：

感官测试：评估包装材料是否导致食品风味改变-1

溶出性乙醛检测：检测纸制品中乙醛的溶出量，确保不超过安全限值

3. 感官测试的技术要求与实施方法

3.1 测试目的与重要性

感官测试的目的是评估纸或纸板样品是否包含可能通过气隙进入食品并影响其味道的物质-1。该测试对于评估材料是否会引起食品味道变化至关重要，是判断材料是否适用于食品包装的关键指标。

根据DGCCRF要求，食品接触材料不得降低食品的感官特性（味道、气味等）-10。感官测试成为干食品用纸合规性检测的必测项目。

3.2 测试方法标准

干食品用纸的感官测试可依据以下标准进行：

• EN 1230-2：食品接触用纸和纸板的感官分析第2部分：无味检测

• DIN 10955：食品包装材料和包装的感官测试

3.3 测试程序详解

感官测试主要包括以下两种方法：

气味测试：在规定条件下储存测试样品一定时间后，评估通过气隙迁移到测试物质中的感官活性物质-1。具体流程如下：

1. 样品制备：将纸样裁切为标准尺寸

2. 条件模拟：在规定的温湿度条件下，将样品与对照物一起放置

3. 气味评估：由经过培训的感官评估小组对样品气味进行评估

4. 结果记录：根据标准评分体系记录气味转移情况

味觉测试：通过差异测试方法评估测试物质的味觉变化-1。常用方法包括：

• 三角测试：要求评估员识别三个编码样品中哪一个不同

• 扩展三角形测试：提供比标准三角测试更全面的数据分析

• 多重比较测试：适用于大量样本的高效测试方法

3.4 结果判定与接受标准

根据标准要求，测试后的样品不应含有可能通过气隙进入测试物质并影响其味道的物质-1。评估结果通常分为"无味"和"有异味"两类，干食品用纸应达到"无味"级别才能符合DGCCRF要求。

4. 溶出性乙醛检测的技术要求与实施方法

4.1 乙醛的危害与法规限制

乙醛是一种挥发性有机化合物，在纸制品生产中可能通过多种途径引入：

• 加工助剂：部分造纸工艺中使用含乙醛的添加剂

• 回收纤维：使用回收纤维原料可能引入乙醛污染

• 环境污染物：生产环境中可能存在的乙醛交叉污染

乙醛的危害主要包括：

• 健康风险：乙醛被归类为可能的致癌物，长期接触可能增加癌症风险

• 感官影响：在低浓度下，乙醛也可能产生刺鼻气味，影响食品感官特性

• 法规限制：法国对食品接触材料中的乙醛溶出量有严格限制

4.2 检测方法标准

溶出性乙醛检测可采用以下标准方法：

• EN 13130-1：欧盟食品接触材料醛类测试标准-8

• 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）：适用于复杂基质（如纸制品）的检测-8

• 顶空气相色谱法：检测挥发性醛类物质-8

4.3 检测程序详解

样品前处理：
样品前处理是确保检测准确性的关键环节，主要包括：

1. 样品制备：将纸样品裁切成规定尺寸，确保代表性

2. 迁移试验：根据产品预期使用条件，选择适当的迁移模拟物和试验条件

3. 提取方法：采用合适的溶剂从纸样品中提取乙醛

仪器分析：
使用GC-MS或顶空气相色谱进行分析，关键步骤包括：

1. 样品引入：采用顶空进样技术，提高检测灵敏度-8

2. 色谱分离：优化色谱条件，实现乙醛与干扰物质的基线分离

3. 质谱检测：采用选择离子监测（SIM）模式提高检测特异性-8

4. 定量分析：采用内标法或外标法进行定量，确保结果准确性

方法验证：
检测方法需经过全面验证，确认其适用于干食物用纸中乙醛的检测：

• 线性范围：确定方法的线性范围和定量限（LOQ）

• 准确度与精密度：通过加标回收实验和方法重复性实验评估

• 特异性：确认方法能够区分乙醛及其类似物，避免假阳性结果

4.4 结果判定与接受标准

根据法国DGCCRF要求，干食物用纸中的乙醛溶出量应符合相关限值。搜索结果未提供法国对纸制品中乙醛的具体限值，但通常遵循欧盟或国际通用标准，即不检出或低于分析方法定量限。

5. 干食品用纸的完整检测流程

针对出口法国的干食品用纸，完整的DGCCRF检测流程包括以下环节：

• 提供产品资料：向检测机构提供产品详细信息，包括成分、用途、接触条件等-10

• 确定检测方案：实验室根据产品材质和用途确定适当的检测项目-10

• 样品制备：按标准要求制备代表性样品

• 实验室检测：执行感官测试和溶出性乙醛检测等核心项目

• 数据分析与报告编制：整理检测数据，编制符合DGCCRF要求的检测报告

• 报告审核与交付：出具正式检测报告-10

以下是干食品用纸DGCCRF检测主要项目及要求的汇总表格：

表1：干食品用纸DGCCRF核心检测项目汇总

6. 常见问题与解决方案

在干食品用纸的DGCCRF检测过程中，常遇到以下技术挑战及解决方案：

感官测试的重复性问题：
由于感官测试依赖人工评估，可能存在重复性问题-1。解决方案包括：

• 采用标准化评估小组，确保评估员经过统一培训

• 使用统计分析方法处理结果，提高数据可靠性

• 结合仪器分析（如电子鼻）辅助评估

乙醛检测的基质干扰：
纸制品的复杂基质可能干扰乙醛检测。解决方案包括：

• 优化样品前处理流程，采用顶空进样技术提高检测特异性-8

• 使用高分辨率质谱仪提高检测特异性

• 采用多种检测方法相互验证

法规更新与符合性：
法国DGCCRF要求可能随时间更新，解决方案包括：

• 定期关注DGCCRF官方网站及更新文件

• 与检测机构保持合作，获取新法规动态

• 在产品设计阶段就考虑法规要求，避免使用受限物质

7.

出口法国的干食品用纸必须符合DGCCRF的食品级法规要求，其中感官测试和溶出性乙醛检测是评估产品安全性的核心项目。生产企业应当：

• 深入了解DGCCRF法规体系及更新动态

• 在产品设计阶段就选择安全、合规的原材料，避免使用含乙醛的添加剂和加工助剂

• 建立严格的质量控制体系，对每批产品进行相关检测

• 与的检测机构合作，获取准确、可靠的检测结果及符合性评估