负载过滤行为
无纺布负载过滤性能的变化是颗粒物沉积静电屏蔽和颗粒物过滤两者共同作用的结果,试验中发现,性能较好的聚丙烯熔喷无纺布,包括经驻极处理和消静电处理的样品,均表现出过滤效率上升的趋势,为典型的含尘滤料的非稳态过滤过程。初始过滤效率为97%的无纺布样品,经20min负载测试之后,压力降大于350Pa,已超出中美标准对吸气阻力的要求。空气过滤器用覆膜滤料,当压力降增加到1000Pa时,可通过高压脉冲反吹过程使滤料再生;而对于口罩,沉积在滤材内部的颗粒物很难吹除,且多为一次性使用,压降超过350Pa时的颗粒物负载量已达到使用极限,辅证负载过滤测试时间在25min左右较为合理。
负载测试后无纺布样品测试部位明显发白,用SEM观察滤料迎尘面和背尘面的形貌(美国PhenomPro台式扫描电镜SEM,样品喷金处理,背散射电子成像),如图4、图5所示,发现迎尘面有大量颗粒存在,含较多几微米大小的颗粒物,大部分为亚微米颗粒,背尘面大颗粒物数量较少,说明其不易穿透至滤料深层,滤料内部沉积了大量颗粒物,这也是压力降迅速增加的原因。据文献报道,油性颗粒物过滤后,滤材形貌不会发生变化[16],无纺布可将油性颗粒物吸收,预期油性颗粒物负载测试对压力降数值影响较小,静电衰减作用有可能导致过滤效率明显下降,过滤效率增加可能性小。
R类过滤元件,要求对20个样品全部进行负载测试,邻苯二甲酸二辛酯颗粒物,检测应一直持续到过滤效率达到了Zui低点为止,或者持续到负载颗粒物质量为(200±5)mg,若有多重过滤元件,则按比例降低颗粒物负载量,要求所有样品的Zui低过滤效率测试数据均满足标准要求。
P类过滤元件的负载测试要求Zui高,要求对20个样品全部进行负载测试,颗粒物负载量要求如表4所示。除过滤效率外,P类元件还必须满足过滤效率带宽限定,只有两者满足才能判定通过测试。带宽,指负载过滤效率测试曲线上某区域(连续n个测试点)过滤效率Zui大值和Zui小值之差。
欧标过滤效率测试分为penetration test(即初始过滤效率)、exposuretest(即负载过滤效率),对可重复使用的口罩还有storagetest(即储存测试)。负载过滤效率测试要求检测应持续到负载颗粒物质量为120mg为止,连续记录过滤效率,以Zui小效率数值为实测值,采样间隔不超过5min。对于氯化钠颗粒物,如果连续5个采样点的过滤效率增加或者过滤效率连续增加5min,则可提前终止试验,判定通过测试。
对日常使用的KN类口罩,建议先检测5个样品的初始过滤效率,再检测5个样品的负载过滤效率,负载时间为25min,根据负载测试结果,决定剩下5个样品的测试方法。有一个样品不符合要求,并已确认不是因夹具泄漏引起,即可提前终止试验。KP类口罩测试可参照进行,但测试流程、负载时间、过滤效率带宽等具体细节还有待研究明确。美国标准测试流程文件还提到,对于一些形状特殊的口罩样品,可能要在头模上测试或由口罩生产商提供测试夹具。中国标准要求用适当的夹具将口罩或过滤元件气密连接在检测装置上。
需要注意的是,由同样过滤材料制成的平面型和杯型口罩,假设仪器自带圆形夹具能满足气密性要求,因杯型口罩实际过滤面积大,理论上其测试压力降数值会明显降低,过滤效率略有增加。测试过程中,若口罩因气流冲击易发生变形坍塌,会影响测试结果准确性和重复性。
2.4 呼吸阻力
中美标准要求,在85L/min流量下,口罩总吸气阻力应不大于350Pa,总呼气阻力应不大于250Pa,用头模佩戴口罩样品进行测试,抽气泵用作吸气阻力测试气流,空气压缩机用作呼气阻力测试气流。欧标测试流量不同且对不同等级口罩有不同的呼吸阻力要求,如表4所示。
呼吸阻力大小决定口罩佩戴舒适性。现行标准因是工业用防尘口罩,强调防护性能,但高呼吸阻力的口罩,并不适合普通民众的日常使用,特别是老年人、体弱病者、小孩和存在呼吸系统疾病的患者,如果长时间佩戴极易因缺氧出现头晕等不适现象,严重时还会造成肺损伤,往往口罩呼吸阻力达到100Pa以上时就会呼吸困难。
呼吸阻力测试国标规定的检测方法是将被测样品佩戴在匹配的试验头模上,调整面罩的佩戴位置及头带的松紧度,确保面罩与试验头模的密合,再将通气量调节至(85±1)L/min,测定并记录阻力。简单给出呼吸阻力限定值有一定问题,因为口罩尺寸对呼吸阻力影响较大,按标准方法测试,用同样材料制成的成人款口罩其阻力测定值必定小于儿童款口罩。试验头模尺寸参考国标附录B的要求,分大号、中号和小号三种号型,但均为成年人面型,不适合儿童。也无法判定试验过程中面罩与试验头模一直密合良好。按GB19083—2010中的规定,采用仪器测过滤效率和吸气阻力,而对呼气阻力没有要求,也不需要用头模。建议采用未经缝制的口罩面料或将口罩剪开后铺平,并用TSI8130或纺织品透气性测试仪测试,呼吸阻力只需改变面料放置方向即可。
对于带有呼气阀的口罩,国标中规定必须测试呼气阀气密性和呼气阀盖受轴向拉力下稳定性(注:医用防护口罩基本要求规定不应有呼气阀)。在进行过滤效率测试时,标准要求将呼吸阀完全密封防止颗粒物泄漏,问题是假若测试流量下呼气阀无法保证密封,会导致实测吸气阻力较低,而对过滤效率测试无影响。一个性能优异的口罩,必须是过滤效率高而呼吸阻力小,标准对呼吸阻力的规定,应基于同样的测试条件,才更有可比性;对不同过滤效率等级的口罩,可借鉴欧标,对呼吸阻力可有不同的要求。标准规定的呼吸阻力值是强制要求的参考值,实际使用过程中,因口罩样式、呼气阀等的不同,会有不同的佩戴舒适性,由消费者自主选择。
用TSI8130测试平整样品,可忽略口罩样式、尺寸大小等细节,得到可横向比较的过滤效率和压力降(吸气阻力)数值,可计算得到过滤品质因子(QualityFactor),数值越大代表材料过滤性能越好[12],表5给出了部分样品数据。
在满足标准要求的基础上,可将90%~95%和95%~99.97%过滤效率区间内的口罩根据品质因子根据进行二次分级,具体数值有待大量样品测试后进行统计分析确定。品质因子也可用于指导熔喷无纺布的生产实践,如样品1过滤效率不满足90%标准要求,但品质因子高于样品5和样品6,说明样品1的生产工艺优于样品5和样品6;样品2的品质因子数值Zui高,可改变样品克重,制备不同级别的过滤元件,也是下一步工艺参数微调的基准。
在对聚丙烯原料、熔喷参数、驻极处理等优化组合后,可得到过滤效率超过90%,而呼吸阻力在65Pa的过滤材料,说明标准对呼吸阻力的要求还有较大提升空间,不同等级过滤元件的测试流量和呼吸阻力具体数值有待研究确定。
泄漏性
国标规定必须对口罩进行泄漏性(也可称作密合性)检测,要求如表6所示。
泄漏性检测要求用真人检测,选择10名刮净胡须的受试者(随弃式口罩10个样品,5个为未处理样品,5个为经温湿度预处理),其脸型应属该类产品的有代表性的使用者,并考虑面型和性别的不同,但不应包括脸型明显异常者,并记录受试者的形态面长和面宽数据。受试者在检测舱内顺序做5个动作,包括静止、左右转动头部、抬头低头、大声阅读文字、静止等,每个动作2min,模拟正常使用情况。在进行每个动作时,检测检测舱和口罩内颗粒物质量浓度,一般只测定每个动作Zui后100s时间区段域,每个动作检测5个数据,并取算术平均值作为该动作结果。
现行泄漏性/适合性测试存在的问题:采用真人测试,如果口罩密合性差,则会危害检测人员身体健康,在口罩过滤效率测试满足标准需求的前提下,建议适合性测试时采用低浓度颗粒物,满足仪器测试精度即可;建议在泄漏性测试中引入提前中断测试条款,提高检测效率;10名受试者是否有足够的代表性不知,因有男性/女性、成人/儿童、青年人/老年人、成年人有不同脸型如长脸、长窄脸、中型脸、短脸、短宽脸等[11];不同机构的检测人员,同一机构的不同批检测人员,泄漏率测试结果可能存在偏差,没有统一的标准,容易引起口罩送检企业的争议;机构检测人员均为成年人,儿童款口罩没法检测泄漏率。
为提高测试数据可靠性和重现性,建议用头模代替真人进行测试,通过呼吸模拟器来模拟呼吸过程,通过调整呼吸量来模拟不同状态,或者用机器人仿真头模,可做不同面部动作。头模选择要有足够代表性,口罩尺寸分级也需更细致,研究表明影响口罩适合性的因素是头面部尺寸(形态面长、两耳屏点间颌下弧长)和口罩型号[12],口罩设计应充分考虑我国人群的面部尺寸特点。中国人脸型有GB/T2428—1998成年人和GB/T 26160—2010未成年人[13],应从国家层面对不同地区、不同性别、不同年龄的中国人脸尺寸进行统计分析,对标准重新修订,以符合当前实际情况,并统一设计有代表性的成年人、儿童头模,方便口罩生产企业进行呼吸防护用品的设计及第三方机构进行检测工作。口罩包装上应有详细的佩戴说明,避免消费者因佩戴方式不正确引起泄漏而起不到防护作用。鼻塞式的隐形口罩,只能防护鼻子,对嘴巴则暴露在空气中,也没有合适的过滤效率检测夹具,不建议防护使用。