一、工作原理:
样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,分子振动或转动引起偶极矩的净变化,是振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱,透过率T%对波数或波长的曲线,即为红外光谱。
二、红外光谱FTIR的特点:
红外光谱具有特征性强、分析快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较高、应用范围广(固态、液态或气态样品都能应用;无机、有机、高分子化合物均可检测)等特点,其与色谱(GC-IR)联用或TGA(TGA-IR)联用,定性功能强大。
三、红外光谱FTIR的应用范围:
广泛地应用于有机化学、金属有机,无机化学、催化、石油化工、材料科学、生物、医药和环境等领域。 包括已/未知物的结构鉴定;特殊材料的定量分析; 显微红外可针对产品表面残留物、表面析出粉末/液体、产品表面疑似发生氧化、腐蚀、外来物、外来成分引入等微量物质分析。
案例分析
启威测实验室收到客户样品,要求对样品有机主成分进行选择分析。
1、样品材质:
双组份隔音棉,PP 65% PET 35%
2、测试环境:
温度:25℃ 湿度:35%
3、测试方法:
测试项目
测试方法
测试仪器
设备型号
成份定量
GB/T 32199-2015
傅里叶红外光谱仪
Thermo Fisher Nicolet iS50
定量方法:
裁取一小块样品置于载物台上,用显微红外进行测试,得到样品的红外光谱图;从样品的红外谱图可以判定含有PP和PET的官能团;
然后对样品称重,用二甲苯加热提取分离;分别对二甲苯提取物和提剩余物做红外光谱测试,得到谱图2和谱图3,从谱图可以判定二甲苯提取物和提剩余物是完全分开的,然后分别称重,计算含量,得出结果。
4、测试结果:
成分
式样1
式样2
式样3
平均值
备注
聚丙烯(PP)
65.5%
65.2%
64.7%
65.13%
二甲苯提取物
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)
34.5%
34.8%
35.3%
34.87%
二甲苯提取剩余物
5、测试谱图:
图1 隔音棉红外光谱图
图2 二甲苯提取物红外谱图
图3 二甲苯提取剩余物红外谱图
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