一、什么是热重分析?
热重分析(ThermogravimetricAnalysis,TG或TGA)是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法联用,进行综合热分析,全面准确分析材料。
热重分析是利用升温过程中,物质发生变化,例如分解,氧化等,导致的重量减少或增加,通过测量不同温度下,物质的质量,来推断物质的性质和构成的一种方法。是化学常用的分析手段之一。例如,可以用于测定含结晶水化学物的结晶水含量,和脱水温度,测定碳酸盐,硝酸盐等的分解温度等。
二、热重分析有哪些优缺点呢?
优点:定量性强,并能准确地测定出物质的起始分解温度、质量变化及变化的速率。试样用量少,分辨率高。
缺点:测试过程中影响因素多,包括:升温速率、走纸速率、炉内气氛、试样用量、试样粒度、试样容器、浮力及对流、挥发物冷凝、填装方式、预热时间等。
三、热重分析的方法?
(1)静态法
包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。
等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定压力下质量与温度关系的一种方法。
等温质量变化测定是指在恒温条件下,测量物质质量与压力关系的一种方法。这种方法准确度高,费时。
(2) 动态法
就是我们常说的微商热重分析。
微商热重分析又称导数热重分析(DerivativeThermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt)对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。
四、热重分析的应用
热重分析法可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。目前,热重法已在下述诸方面得到应用:
(1)无机物、有机物及聚合物的热分解;
(2)液体的蒸馏和汽化;
(3)煤、石油和木材的热解过程;
(4)含湿量、挥发物及灰分含量的测定:
(5)脱水和吸湿;
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