塑料、橡胶等高分子材料成分分析介绍

高分子材料是以高分子化合物为基体，再配有其他添加剂(助剂)所构成的材料，也称作聚合物材料。成分决定性能，在材料评估、质量管控、失效分析的时候相关工作者都有可能需要通过成分析分析来进行材料的确认。

高分子材料成分分析是通过多种分离技术，利用各种分析仪器进行表征，将检测的结果通过技术人员的逆向推导，Zui终完成对待检样品的未知成分进行定性、定量分析的过程。

目前对高分子材料的成分进行定性或者定量分析的方法主要有以下几种：

官能团分析：FTIR

熔点分析：DSC、TMA、DMA

玻璃化转变温度分析：DSC、TMA、DMA

热稳定性、热分解温度：TGA

红外光谱——官能团、化学组成

光谱分析是一种根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成，结构或者相对含量的方法。按照分析原理，光谱技术主要分为吸收光谱，发射光谱和散射光谱三种；

按照被测位置的形态来分类，光谱技术主要有原子光谱和分子光谱两种。红外光谱属于分子光谱，有红外发射和红外吸收光谱两种，常用的一般为红外吸收光谱。

红外光谱在高分子材料研究中的应用。主要有以下两种：

1.聚合物的分析与鉴别。聚合物的种类繁杂，谱图复杂。不同的物质，其结构不一样，对应的图谱也不同，可以根据分析结果与标准谱图进行对比才能得到Zui终结果。

2.聚合物结晶度的测度。由于完全结晶聚合物的样品很难获得，不能仅用红外吸收光谱独立测量结晶度的juedui量，需要联合其他测试方法的结果。

质谱测试

质谱是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息，将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。

在众多的分析测试方法中，质谱学方法被认为是一种具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱是提供有机化合物分子量与化学式的方便与可靠方法，也是鉴别有机化合物的重要手段。

在高分子材料研究中的应用：

1.高分子材料的单体、中间体以及添加剂的分析。如下图的质谱图，可以确定该未知物分子含有1个羧基和1个甲基，其余部分只能是-CO2或者-C3H4。后者的可能性更大些。

2.聚合物的表征。每个高分子化合物都具有不同的分子式和分子结构，质谱图就像是高分子材料的“身份证”。根据其质谱图，可以确定是哪种高分子材料。

热重分析 (TGA)

热重分析，是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术。

热重法因其快速简便，已经成为研究聚合物热变化过程的重要手段。

聚合物热分解过程中的许多规律可以通过热重分析进行研究。其中包括聚合物的热稳定性的测定；共聚物、共混物体系的定量分析；含湿量和添加剂含量的测定等等。

静态热机械分析 (TMA)

热机械分析，是指在程序温度下和非震动载荷作用下，测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术，主要测量物质的膨胀系数和相转变温度等参数。

静态热机械分析在高分子材料中的主要应用：

1.纤维、薄膜的研究：可测定其伸长、收缩性能和模量及相应的温度，应力-应变分析、冷冻和加热情况下应力的分析；

 

2.复合材料的表征，除纤维用TMA研究外，复合材料的增强，树脂的玻璃化转变温度Tg、凝胶时间和流动性、热膨胀系数等性质，还有多层复合材料尺寸的稳定性、高温稳定性等都可以用TMA快速测定并研究； 3. 涂料的研究：可了解涂料与基体是否匹配及匹配的温度范围等；

 

4. 橡胶的研究：可了解橡胶在苛刻的使用环境中是否仍有弹性及尺寸是否稳定等。

差示扫描量热法（DSC）

差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。

在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。如图。

原胶的DSC测试曲线

差示扫描量仪在高分子材料中的主要应用：

1. 高分子材料的固化反应温度和热效应测定；

2. 物质相变温度及其热效应测定；

3. 高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定；

4. 高聚物材料的玻璃化转变温度测定。

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