聚丙烯检测灰分指标的方法

概述

由于聚丙烯是由丙烯单体经催化聚合合成，催化剂、助催化剂等引入的无机组分被树脂包裹，并均匀分布于其中。为了进行有效检测，需将试样进行前处理，破坏树脂而使之变为氧化态固体（灰化法）或无机盐溶液（消解法），再进行检测，从而间接得到聚丙烯中的灰分含量。

干法灰化法、微波灰化法、湿法消解法和微波消解法作为检测聚丙烯灰分含量常用的前处理方法，得到广泛应用。具体方法特性对比如下

从上表可以看出：干法灰化法试样用量大，会造成重污染；微波灰化法具有试剂用量少、污染性小等特点；湿法消解法会导致强酸性污染等情况，不适合工业化的测试条件；微波消解法需要能耗极低，消解罐密封性好基本无元素损失，并且污染性小。在测试时优先考虑采用微波消解法。

一、聚丙烯灰分检测-灰化法分析

灰化法包括干法灰化法和微波灰化法。干法灰化法是指在一定温度和氛围下对聚丙烯加热灼烧，使其分解、灰化，对不能挥发而留下的残渣进行分析，是目前极为规范、常用的一种灰分含量检测的前处理方法，所需耗材较廉价，分析成本低。缺点在于耗时较长，分析过程中产生大量灰尘，污染环境，试样消耗量大且对操作要求极其严格，存在火灾隐患。该方法的误差较大，测试结果重现性不好。微波灰化法是指将聚丙烯放置在微波设备中通过程序升温以达到灰化的目的。微波灰化法灰化速度快、灰化程度高，灰分元素回收率高，杂质引入量少，温度易控制，自动化程度高。

二、聚丙烯灰分检测-消解法分析

传统的消解法采用平板加热器、水浴加热器、电炉等设备进行湿法消解。近年来，开始普遍采用微波仪器对各类聚丙烯试样进行消解，微波消解仪在温度调控、智能控制、密闭性、压力控制等方面具有独特的优势，适用于多种聚丙烯。