GB/T 3536-2008 油品开口闪点的测定

油品开口闪点的测定

小油灯：油品开口闪点的测定方法主要有两个，分别为GB/T 3536-2008和GB/T267-1988。本篇将针对这两种试验方法进行讲述，读者可根据实际需要选择关注。

试验步骤

仪器放置在无空气流的房间，并放在平稳的台面上，并防强光照射。

清洗试验杯。先用清洗溶剂清洗试验杯，再用清洁的空气吹干试验杯。如果试验杯上留有碳的沉积物，可用钢丝绒擦掉。

使用前将试验杯冷却到至少低于预期闪点56℃。

观察气压计并记录试验期间仪器附近环境大气压。

将室温或已升温的试样装入试验杯，使试样的弯月面顶部恰好位于试验杯的装样刻线。如果注入试验杯的试样过多，可用移液管或其他适当的工具取出；如果试样沾到仪器的外边，应倒出试样，清洗后再重新装样。弄破或除去试样表面的气泡或样品泡沫，并确保试样液面处于正确位置。如果在试验Zui后阶段试样表面仍有泡沫存在，则此结果作废。

注：1>在低于预期闪点至少56℃下进行分样。如果在试验前要将一部分原样品分装贮存，应确保每份样品充满其容器容积的50%以上。

2>含有未溶解水的样品，在样品混匀前应将水分离出来。

3>室温下为液体的样品，取样前应先轻轻地摇动混匀样品，再小心地取样。

4>室温下为固体或半固体的样品，应将装有样品的容器放入加热浴或烘箱中，在低于预期闪点56℃以下加热（要避免过度加热），轻轻混匀样品。

将试验杯放在仪器相应位置，调整温度计使温度计垂直放置并使其感温泡底部距试验杯底部6mm，并位于试验杯中心与试验杯边之间的中点和测试火焰扫过的弧（或线）相垂直的直径上，且在点火器臂的对边。

点燃试验火焰，并调节火焰直径为3.2~4.8 mm。如果仪器安装了金属比较小球，应与金属比较小球直径相同。

开始加热时，试样的升温速度为14~17℃/min。当试样温度达到预期闪点前的56℃时减慢加热速度，使试样在达到闪点前的Zui后23±5℃时升温速度为5~6℃/min。试验过程中，应避免在试验杯附近随意走动或呼吸，以防扰动试样蒸气。

在预期闪点前至少23±5℃时，开始用试验火焰扫划，温度每升高2℃扫划一次。用平滑、连续的动作扫划，火焰每次通过试验杯所需时间约为1s，试验火焰应在与通过温度计的试验杯的直径呈直角的位置上划过试验杯的中心，扫划时以直线或沿着半径至少为150mm圆来进行，试验火焰的中心必须在试验杯上边缘面上2mm以内的平面上移动。先向一个方向扫划，下次再向方向扫划。如果试样表面形成一层膜，应把油膜拨到一边再继续进行试验。

当在试样液面上的任何一点出现闪火时，立即记录温度计的温度读数，作为观察闪点。

注：如果观察闪点与Zui初点火温度相差少于18℃，则此结果无效，应更换试样重新进行测定，调整Zui初点火温度，直至观察闪点比Zui初点火温度高18℃以上。

计算：TC=TO+0.25(101.3-p)

TO-观察闪点，℃

p-环境大气压，kPa

报告修正后的闪点，以℃为单位，且结果修约至整数。

精密度

试验步骤

试样处理。水分大于0.1%的试样必须将新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙放在试样中进行脱水处理。

闪点低于100℃的试样脱水时不必加热，其他试样允许加热至50~80℃时用脱水机脱水。脱水后取上层澄清部分供试验使用。

清洗内坩埚。内坩埚用溶剂油洗涤后，放在点燃的煤气灯上加热，除去遗留的溶剂油。

试样注入内坩埚中。对于闪点≤210℃的试样，液面距离内坩埚口部边缘为12mm（上刻线处）；对于闪点＞210℃的试样，液面距离试验杯口部边缘为18 mm（下刻线处）。

注：试样注入试验杯时，不应溅出，液面以上的试验杯壁不应沾有试样。

将装好试样的内坩埚平稳放置在支架上的铁环或电炉中，再将温度计垂直地固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于内坩埚中央，与杯底和试样液面的距离大致相等。

注：测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着。

加热内坩埚。当试样温度达到预期闪点前60℃时，调整加热速度，使试样温度达到闪点前40℃时能控制升温速度为4±1℃/min。

当试样温度达到预期闪点前10℃时，点着点火器并调节火焰直径为3~4 mm，将点火器的火焰放在距离试样液面10~14mm处，并在该处水平面上沿着内坩埚内径做直线运动，从内坩埚的一边移至另一边所经过的时间为2~3 s。试样温度每升高2℃重复一次点火。

当试样液面上方Zui初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果，记录大气压力。

注：如果闪火现象不明显，必须在试样升高2℃时继续点火证实。

计算：t0=t+△t

△t=7.5(0.00015t+0.028)(101.3-P)

P-环境大气压力，kPa

t-观察闪点，℃

精密度