GB/T 3536-2008 石油产品开口闪点测试方法介绍

国内现行的石油产品开口闪点测试方法主要有两种，GB/T267—1988《石油产品闪点与燃点测定法（开口杯法）》和GB/T 3536—2008《石油产品闪点和燃点的测定 克利夫兰开口杯法》。

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布林克法

GB/T 267—1988方法参照采用前苏联标准ΓOCT 4333—48《润滑油和深色石油闪点与燃点开口杯测定法（布林克法）》（以下简称“布林克法”），并规定：开口闪点测定仪符合SY3609《开口闪点测定器技术条件》要求。标准编制时，此处适用Zui新版本SY 3609—1982；目前，SH/T 0318标准代替了SY3609—1982，此处适用的标准应变为Zui新版本SH/T0318—1992（2004）《开口闪点测定器技术条件》，其中规定的闪点测定仪见下图1。

图1  布林克法

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克利夫兰法

GB/T3536—2008《石油产品闪点和燃点的测定 克利夫兰开口杯法》（以下简称“克利夫兰法”）规定的闪点测定仪见下图2。

图2  克利夫兰法

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两种方法参数对比

两种试验仪器参数对比见表1。

表1  仪器参数
布林克法为手动操作，通过加热坩埚使试样逐渐升温，闪点前60 ℃时调整加热速度，使闪点前40℃时升温速度为（4±1） ℃/min；试样温度达到闪点前10 ℃时，将点火器火焰放到距离试样液面10~14mm处，并在该处水平面上沿坩埚内径做直线移动（从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为2~3 s），试样温度每升高2℃重复一次点火试验；试样液面上方Zui初出现蓝色火焰时，立即从温度计读数温度作为闪点的测定结果，记录大气压力。需要注意：1）试样蒸气的闪点同点火器火焰的闪光不应混淆；2）如果闪火现象不明显，必须在试样升高2℃时继续点火证实。

图3  布林克法试验杯及外坩埚尺寸
克利夫兰法为自动操作，预设闪点，选择自动加热、自动点火。该方法开始加热时试样的升温速度为14~17℃/min，当试样温度达到预期闪点前56 ℃时减缓加热速度，使试样温度达到闪点前（23±5） ℃时升温速度为5~6℃/min；开始火焰扫划，每升高2 ℃扫划一次（试验火焰的中心必须在试验杯上边缘上2mm以内的平面移动），先向一个方向扫划，下次再向的方向扫划；当在试样液面上任何一点出现闪火时，立即记录温度读数，作为观察闪点，记录大气压力。需要注意：1）如果试样表面形成一层膜，应把油膜拨到一边再继续试样；2）不应将试验火焰周围产生的淡蓝色光环与真正的闪火相混淆。

图4  克利夫兰法试验杯及加热底座尺寸
现行行业标准JC/T2428—2017《非固化橡胶沥青防水涂料》中规定，闪点项目的试验方法按GB/T267进行，即采用布林克法进行。

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注意事项

布林克法采用内外坩埚沙浴加热，受热均匀；而克利夫兰法采用底部直接加热法，属于局部加热，热量直接传导至样品，多用于测试液体（在升温过程中不易出现受热不均或传导不匀）。
采用克利夫兰法（自动）测试非固化产品时，因非固化产品本身比较特殊，在受热后由非固化状态变换为液体状态，过程中出现“相变”，热量吸收是变化的，导致传导温度不稳定，升温速率无法保证；而采用克利夫兰法（手动）测试非固化产品时，控制了升温速率，但其局部加热的方式导致试样整体温差大，出现试验杯边缘冒烟而试样中心还是固体的状况。与布林克法相比，克利夫兰法试样的上表面面积更大，同等受热情况下产生的烟气浓度更高，导致测得的闪点结果偏低。可见，克利夫兰法不宜用来检测非固化产品的闪点。

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划重点

1）现行行业标准JC/T 2428—2017《非固化橡胶沥青防水涂料》中规定，闪点项目的试验方法按GB/T267进行，采用符合SH/T 0318—1992规定的测定仪器，即布林克法。2）采用布林克法测试非固化产品闪点时，升温速率的快慢对测试结果有一定的影响，需要严格控制升温速率。3）克利夫兰法不适宜测试非固化产品的闪点。