GB/T 2912.3-2009(高效液相色谱法)
测试原理
原理是试样经水萃取或蒸汽吸收处理后,以2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂,生成2,4-二硝基苯腙,用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC/UVD)或二极管阵列检测器(HPLC/DAD)测定,对照标准工作曲线计算出样品的甲醛含量。
测试方法
测试过程:样品的预处理按照GB/T 2912.1-2009(水萃取法)或GB/T2912.2-2009(蒸汽吸收法)中的预处理方法提取织物中的甲醛。准确取1.0mL的提取液和2.0mL衍生化试液于10mL具塞试管中,混合均匀后在(60±2)℃水浴中静置反应30min.此溶液冷却至室温后用0.45μm的滤膜过滤,用HPLC/UVD或HPLC/DAD分析。根据已制成的标准工作曲线计算样品中的甲醛含量。
此方法的检出限为5.0mg/kg,能准确测试甲醛含量比较少的样品,也很好的解决了提取液中其它物质干扰的问题。但由于和紫外分光光度仪相比,测试所用的高效液相色谱仪价格、使用维护费用和对检验员的素质要求都相对比较高,整个操作过程相对“水萃取法”或“蒸汽吸收法”也比较复杂,在实际应用上存在一定的局限性。
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从上文可以看出,纺织品甲醛测试的三个方法各有特色:“水萃取法”测试纺织品甲醛含量简单、方便、快速,对于企业的生产自控和实验室的大规模检测非常实用高效。但采用此方法时,水萃取液中干扰物较多,有时对结果的干扰较大,容易产生偏离真实值的结果;“蒸汽吸收法”采用水吸收织物释放的甲醛,溶液中干扰非常少,容易得到真实结果,但耗时较长,不够便利,不利于需要快速知道结果的产品测试;“高效液相色谱法”能很好解决低含量甲醛分析和提取液中非甲醛物质干扰的问题,但由于其所用仪器价格较贵,测试成本比较高,操作过程相对比较复杂,使用也不够便利,在实际应用上存在一定的局限性。